第445章 第一道难关(1 / 2)

化学气相沉积炉到货那天,全厂的技术骨干都围在实验室门口。

设备是从江苏一家专门做材料设备的厂家定制的,整整两个大木箱,拆开来是各种不锈钢管道、反应腔、控制柜。

“小心点,轻放!”王海指挥着工人,“这里面的石英管脆得很,碰碎了就得重新订,耽误时间。”

韩博蹲在控制柜前,研究着说明书:“加热温区要能到1200度,控温精度±1度。这设备参数看起来还行。”

“韩博士,这炉子真能把石墨烯做出来?”一个年轻技术员好奇地问。

“理论上可以。”韩博站起来,“化学气相沉积法是目前制备高质量石墨烯的主流方法。甲烷气体在高温下分解,碳原子在铜箔表面沉积生长。关键是要控制气体流量、温度、压力,还有生长时间。”

“听着就复杂。”技术员吐吐舌头。

“复杂也得搞明白。”林凡走过来,“韩博士,安装调试需要多久?”

“顺利的话三天。”韩博说,“但不顺利的话,难说。这种定制设备,很多参数要现场调试。”

“抓紧时间。”林凡拍拍他肩膀,“王院士那边上周还打电话问进度。”

“明白。”

设备安装开始了。

王海带着机修班的人安装机械部分,韩博带着技术团队调试电气和控制。实验室里忙碌起来,电钻声、扳手声、调试指令声混成一片。

第一天,机械安装基本完成。

第二天,电气接线完成,开始通电测试。

问题在第三天出现了。

“韩博士,温区控制有问题。”负责调试的小刘报告,“设定1000度,实际温度在980到1020度之间波动,稳定不下来。”

韩博盯着屏幕上的温度曲线:“波动太大了。石墨烯生长需要稳定的温度场,波动超过±5度,质量就受影响。”

“查原因了吗?”

“查了,加热元件没问题,热电偶也没问题。”小刘挠头,“可能是控制算法的问题。厂家的控制程序是通用版本,没针对我们的炉子优化。”

“改程序。”韩博毫不犹豫,“把厂家源代码要来,我们自己改。”

“可厂家说那是商业机密。”

“加钱。”林凡在旁边听到,直接说,“要多少钱给多少钱,但今天必须拿到源代码。”

陈静去打电话了。半小时后,厂家同意提供源代码,开价五万。

“给。”林凡签字,“只要能解决问题,钱不是问题。”

拿到源代码,韩博和小刘一头扎进代码里。

密密麻麻的C语言程序,几千行。两人从下午一直看到半夜。

“找到了!”韩博眼睛一亮,“这里的PID控制参数设置不合理,积分时间太短,导致温度振荡。”

“改哪个参数?”

“先调积分时间,从0.5秒改到2秒。”韩博说,“再调比例系数,降低一点。”

小刘修改代码,重新编译,上传到控制器。

重启设备,设定温度1000度。

屏幕上的温度曲线开始上升,980,990,1000……停在1000度,波动范围±3度。

“还是有点波动。”小刘皱眉。

“继续调。”韩博不放弃。

又改了两次参数,终于,温度稳定在1000±1度。

“成了!”实验室里一片欢呼。

但问题还没完。

石墨烯生长需要高纯度甲烷气体,厂里没有。临时采购,找了省城一家气体公司。

“99.999%的高纯甲烷,一瓶五千,只能用两天。”陈静汇报价格时,心都在滴血。

“买。”林凡咬牙,“先买十瓶,够二十天用。这期间咱们想办法找替代气源或者回收利用。”

“还有铜箔基材。”韩博补充,“要电解抛光的铜箔,表面粗糙度要低于0.5微米。国内只有两家能做,价格是普通铜箔的十倍。”

“也买。”林凡说,“该花的钱必须花。”

设备、材料陆续到位,第一次试验终于可以开始了。

韩博亲自操作。

打开气体阀门,设定温度1050度,压力100帕,甲烷流量50毫升每分钟。

设备启动,反应腔内温度逐渐升高。

所有人屏住呼吸,盯着监控屏幕。

半小时后,生长结束。

韩博小心翼翼地打开反应腔,取出铜箔。

铜箔表面覆盖着一层几乎透明的薄膜,在灯光下泛着彩虹般的光泽。

“这就是石墨烯?”王海凑近看,“怎么跟保鲜膜似的?”

“单层石墨烯本来就薄,只有一个碳原子厚度。”韩博用镊子夹起铜箔,放到显微镜下。

显微镜连接着电脑屏幕,图像显示出来。

“看到这些六边形网格了吗?”韩博指着屏幕,“这就是石墨烯的碳原子排列。但……不够均匀,有些地方厚,有些地方薄。”

“质量问题?”林凡问。

“生长不均匀。”韩博分析,“可能是气体流场不均匀,或者温度场有梯度。需要优化工艺参数。”

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第一次试验,不算成功,但至少证明设备能工作。

接下来是漫长的工艺调试。

韩博设计了正交实验,要测试不同温度、压力、气体流量、生长时间的组合。总共要做36组实验,每组重复三次,就是108次。

实验室开始三班倒。

白班韩博负责,晚班小刘负责,夜班另一个技术员负责。

连续一周,实验室的灯就没灭过。

每天晚上,林凡都会去实验室看看。

有时候看到韩博趴在桌子上睡着了,手里还攥着实验记录本。有时候看到小刘眼睛通红地盯着屏幕,嘴里念叨着参数。

没人抱怨。

大家都清楚,这是关键一战。

第七天晚上,第89次实验。

韩博盯着屏幕上的实时监控,突然说:“这次感觉不错。”

温度1050度,压力80帕,甲烷流量40毫升每分钟,生长时间20分钟。

生长结束,取样检测。

显微镜下,石墨烯薄膜均匀覆盖,六边形网格清晰规整。

“快测拉曼光谱!”韩博声音激动。

拉曼光谱仪是检测石墨烯质量的关键设备,通过激光照射样品,分析散射光的特征峰,可以判断石墨烯的层数、缺陷、掺杂情况。

小刘操作仪器,几分钟后,光谱图出来了。

“2D峰与G峰的强度比大于2,说明是单层石墨烯!”小刘喊道,“D峰很弱,缺陷少!”

“纯度呢?”韩博问。

“从峰形看,纯度很高,估计能达到99.9%以上。”

“99.9%……”韩博皱眉,“离99.99%还有差距。”

“但比前几次好多了。”林凡说,“继续优化,肯定能提升。”

“对,继续。”

又经过三天,二十多次实验,终于在第112次,得到了理想的结果。

拉曼光谱显示,石墨烯质量接近完美。送去省材料检测中心做更精确的测试,纯度99.98%,接近目标。

“可以了!”韩博终于露出笑容,“这个质量,够用了。”

第一道难关,闯过去了。

但马上是第二道难关——固态电解质。

相比石墨烯,固态电解质的合成更复杂。需要锂盐、陶瓷粉体、聚合物、添加剂,按照特定比例混合,在特定温度下反应,然后热压成型。

原料采购又遇到问题。

“厂长,磷酸铁锂粉末买不到高纯度的。”陈静汇报,“厂家说高纯度的都供给宁德时代那些大厂了,咱们量小,不单独生产。”

“加钱呢?”

“加钱也不卖,说生产线排满了。”

“那就找替代材料。”韩博查资料,“可以用镍钴锰酸锂,性能差不多,但价格贵30%。”

“贵也得买。”林凡说,“先买一批做实验。”